二、常用防腐劑

我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應(yīng)用廣泛。

1.苯甲酸及其鈉鹽

苯甲酸又名安息香酸，為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，熔點122℃，沸點249.2℃，100℃開始升華。在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑，化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定。

苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸作用生成苯甲酸

苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，最大使用劑量1g／公斤；汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。

苯甲酸隨食品進(jìn)入體內(nèi)時與甘氨酸結(jié)合成馬尿酸，從尿液中排出體外，不再刺激腎臟；山梨酸進(jìn)入機體后參與新陳代謝，最后生成CO2和H2O，被排出體外，由于山梨酸及其鹽類價格貴一般不常用，多數(shù)用在出口食品中。

2.山梨酸及其鉀鹽

山梨酸為無色、無臭的針狀結(jié)晶，熔點134℃，沸點228℃。山梨酸難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑，在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，于酸作用生成山梨酸。苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐。

山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤最多允許使用1g；對低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。

三、苯甲酸及其鈉鹽的測定

測定方法：（1） 中和法（堿滴定法）--應(yīng)用廣泛（2）紫外分光光度法（3） 薄層層析法（4）氣相色譜法（5） 高壓液相色譜法

紫外分光光度法：

樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發(fā)性成分分離，然后用強酸氧化，使苯甲酸以外的其它有機物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了，根據(jù)苯甲酸的吸收波長225nm下測定消光值。

樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在225nm下測定。

苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系，適合紫外分光光度儀測定。

此實驗要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點（樣品+1N NaOH5ml）→蒸餾苯甲酸（g/㎏）= C / W   *  1000

氣相色譜法：

用乙醚提取后，采用氫火焰離子檢測器進(jìn)行分離測定，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

高壓液相色譜法：

樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用被測組分在固定相和移動相中分配系數(shù)的不同，使被測組分分離，用紫外檢測器在特定波長下測定被測組分的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量。

四、山梨酸及其鉀鹽的測定

測定方法：（1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法）（2）紫外分光光度法（3） 薄層層析法（4） 氣相色譜法（5）高壓液相色譜法。

下面說明一下硫代巴比妥酸比色法。

1、原理

樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸餾出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應(yīng)，生成紅色物質(zhì)，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。（530nm下測定）

2、操作方法

⑴ 樣品制備

稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液

⑵ 山梨酸的提取

準(zhǔn)確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸餾→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當(dāng)餾液收集到80ml停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測定用

⑶ 測定

準(zhǔn)確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色

⑷ 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制