通過Leica EM TIC3X 對樣品進行離子束切割，樣品EBSD mapping解析率得到明顯提升，可達80%-90%以上，并且結果穩定可重復，更好地表征了晶粒的變形，以及大小角晶界的轉變。

實驗樣品

高應變率作用下高導無氧銅（OFHC）

實驗目的

通過電子背散射衍射技術（EBSD）對在高應變率、高溫和大變形條件下獲得的材料進行晶粒變形細化以及再結晶行為的表征，以期達到表征材料力學屬性的目的。

實驗過程

1、原始樣品的制備

高速切削是一種集合高應變率、高溫和大變形的一種材料變形的復雜材料変形條件，通過改變切削速度來改變上述的變形邊界條件，高速切削的過程示意圖如下：

（圖1 高速切削過程示意圖）

獲得的切屑經過金相鑲嵌和腐蝕之后的試樣如圖所示：

（圖2 經過鑲嵌和腐蝕之后的切屑）

從圖2中可知晶粒已經嚴重變形，光鏡已經無法分辨，而且對于晶粒到底發生了什么變化，光鏡也無法做到表征的目的，因此對于材料EBSD表征十分必要。

2、實驗樣品的制備

EBSD制樣是本次實驗的重中之重，本次實驗較難主要體現在3個方面：一是因為經歷了嚴重塑形變形的材料自身的晶粒內部就會存在一定的殘余應力，在表征的時候有一定的難度；二是高導無氧銅是一種特別軟的材料，在制樣的時候非常容易帶入應力，或者劃傷測試面；三是經過高速切削得到的樣品寬度非常細長，不是傳統的塊體，制樣過程比較困難。

目前解決方案主要有四種：機械拋光，電解拋光，振動拋光，離子拋光，這幾種方法目前都有所嘗試，解析率都不太高，究其原因，主要還是因為我的樣品細長彎曲的原因，經過鑲嵌之后，電解拋光無法滿足，機械拋光很容易帶入劃痕，離子拋光鑲嵌之后的樣品效果不是十分理想，很多方法都不太適用。

通過與徠卡電鏡制樣技術人員溝通，認為離子切割的方法能比較好的解決目前存在的問題，經過Leica EM TIC 3X離子切割出來的樣品解析率超過了80%，部分區域甚至能夠達到90%以上，最重要的是這種制樣方法非常穩定，實驗的結果能夠比較方便的被復現出來，可較好地滿足我的研究需要。

3、實驗觀測

通過EBSD測試，獲得的mapping圖的解析率有了較為明顯的提升，更高的解析率意味著晶粒的變形，以及大小角晶界的轉變也能更好的表征出來。

圖3 經過振動拋光之后獲得的EBSD角度取向分布圖

圖4 經過離子切割之后獲得的EBSD角度取向分布圖

總結

通過上述實驗的結果可以得出結論，相比于目前主流的振動拋光、電解拋光和離子拋光，在進行一些形狀比較特殊的樣品的EBSD試樣的制備時，離子切割方法所具備的不受樣品自身形狀限制，效率高，穩定性好，可重復性高等都是目前比較常用的制樣方法所不具備的，因此離子切割為EBSD的制樣方法做了一個十分重要的擴充！

致謝：西安交通大學 機械學院  許祥

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