J200激光光譜元素分析系統碳氮磷元素的測量

瀏覽次數：4581　發布日期：2019-1-4　來源：北京澳作生態儀器有限公司

氮元素是自然界最豐富的元素之一，主要參與生物圈的氮循環。但是這一元素進入植物體后會在植物體內轉化成為各種含氮的有機物。氮元素可以說是有機物的代表。隨著科技的發展和人們的日益增長的物質需求，人類對氮元素的循環影響也越來越明顯。隨著以氮元素為主的化肥的使用，對農作物也有較大的作用，人們還需要更全面的了解氮元素及其相關產品以及在土壤中存在的形式和含量。

碳元素是植物必須的六種大量元素之首，是生命元素。具有非常重要的意義。如果土壤不能有效地向作物供給碳元素，農作物就會長期處于碳饑渴的病態。如果提高碳元素的含量可以使土壤中的微生物獲得良好的繁殖條件。土壤中微生物的大量繁殖會進一步提高土壤的生物肥力和物理肥力，從而提高土壤中N,P,K等礦質營養元素的利用率，形成良性循環。由此可見，碳元素，磷元素是植物生長過程中必須的營養元素。更好的研究和測量它們的含量，以及測量手段的有效性就至關重要了。

現在我們可以利用激光光譜法測量C,N,P元素。這種方法具有無需樣品前處理，測量速度快等優勢，已廣泛應用于各個領域。當激光作用于樣品表面時，在極短時間內誘導產生含有樣品物質的等離子體，等離子體產生的過程中，發射出帶有樣品元素信息的發射光譜，通過檢測這些發射光譜，得到樣品的元素信息。這種技術被稱為激光誘導擊穿光譜技術LIBS（Laser Induced Breakdown Spectroscopy），俗稱激光光譜元素分析技術，檢測限可達ppm級；隨著等離子的冷卻，凝結的樣品顆粒可輸送到ICP-MS，可測量樣品中的微量、痕量元素或同位素，檢測限可達ppb級。測量的元素可覆蓋元素周期表中的大部分元素，高達100多種。

美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室地球與環境分部，針對土壤進行了C，N,P元素的測量。采用土壤取樣器，取剖面的土壤樣品，均勻混合后壓片。采用LIBS系統進行實驗及測量。實驗采用1064nm激光，頻率10Hz，最大能量100mJ，實驗過程采用100%能量輸出。根據不同的測量元素和實驗區域，進行100-200個激光脈沖。

上圖顯示土壤采樣的過程

上圖顯示為碳元素的特征強峰位置以及C/(Al+Si)的標準曲線

上圖顯示為C/Si的比值結果，實驗在1mm2區域內進行，200個激光脈沖

上圖是氮元素特征強峰的位置以及沙土粘土混合物的校正曲線，氮元素含量在0.3-6%之間。氮元素的最強特征峰出現在746.83nm。實驗時在樣品上采樣5次，每次100個激光脈沖。檢測限可達0.3-0.8%。如果通入適當的氬氣，可以將檢測限降低至0.1-0.3%。

上圖是磷元素的特征強峰位置以及其校正曲線，樣品中磷元素的含量大約在300-4300ppm。實驗時在樣品上采樣5次，每次200個激光脈沖。磷元素的最強特征峰出現在255.32nm。通過實驗磷元素的檢測限大約在300-1000ppm。

上圖為氦氣和氬氣對實驗的輔助作用

通過如上的實驗建立了土壤非金屬元素的測量方法，且快速有效。非金屬元素的檢測限略高于金屬元素，但在實驗中依然可以很好的測量。碳元素的最強特征峰出現在247.856nm，也可以使用193.091nm，這里無其他元素的干擾。氮元素的最強特征峰出現在746.83nm。磷元素的最強特征峰出現在255.32nm。另外，通入一些氣體對實驗有更好的幫助，例如通入氬氣有增敏的作用，可以將氮元素的檢測限降低至0.1-0.3%。在測量碳元素和磷元素時可以通入氦氣起到降噪的作用。為了更好的測量到這些非金屬元素，可以適當增大采樣量，例如采用慢速線性掃描的實驗方式，通常在這種情況下平臺移動速度設置為0.2-0.5mm/s，這樣實驗方法有兩種好處，一是可以在樣品表面獲得更多的脈沖點數，數據累加后有效的增加了強度值，另外也避免了只在某一個實驗點一直作用下可能導致的一些負面影響。

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