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酒中游離二氧化硫測定方法概述

瀏覽次數:3955 發布日期:2012-2-16  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
酒中的二氧化硫濃度較高時可作為抑菌劑,但是如果酒中二氧化硫含量過高,一方面會產生硫臭味,另一方面現代臨床醫學認為過高的游離二氧化硫對某些人能誘發哮喘等過敏反應。國家有關標準規定發酵酒的二氧化硫殘留量應小于或等于0.01g/kg。
 
目前我國二氧化硫含量測定主要采用碘量法、堿滴定法和比色法,新的檢測方法如熒光法、化學發光法、電化學和酶法也有應用,還有一些新的分離檢測技術,如流動注射、間斷化學分析技術、離子色譜、氣體擴散膜分離、毛細管電泳和各類傳感器得到發展十分迅速。
 
傳統的手工分析技術不僅勞動強度大,分析時間長,而且結果容易受分析者的影響,誤差較大,同時由于操作過程使用了有毒有害溶液,易對環境造成很大的污染。以下對手工光度法和間斷化學分析儀法進行比較。
 
(一)手工光度法:
實驗原理:亞硫酸鹽(二氧化硫標準溶液)與四氯汞鈉吸收液形成絡合物,該絡合物在顯色體中體系產生顯色反應。
所用儀器:721國產光度計
實驗步驟:首先配制二氧化硫標準溶液,以正己醇為消泡劑,向冷的未脫氣的酒中加入6種不同濃度的二氧化硫標準使用液(通過二氧化硫儲備液加入汞穩定劑經稀釋后配制),再分別加入鹽酸副玫瑰苯胺溶液,旋轉混合后再加入甲醛溶液定容混勻。保溫一段時間后取出,以未加標液的顯色液作為參比,于550nm測定吸光值,制作校準曲線的回歸方程。樣品空白作為參比,同法測定樣品吸光度,二氧化硫含量通過校準曲線線性回歸方程計算求得。
                       
(二)間斷化學分析儀法
實驗原理:通過取樣針將二氧化硫標準溶液和顯色劑加入比色皿中產生顏色反應,用比色計檢測透光強度,得到相應的吸光度值,自動計算得到相應的濃度。所有步驟通過電腦控制,充分實現實驗過程的機械化和智能化。
 

間斷化學分析儀原理圖
所用儀器:德國產CleverChem200全自動間斷化學分析儀
實驗步驟:將事先配制好的標準母液、樣品和試劑分別放置在相應的標準位、樣品位、試劑位,編輯工作列表,啟動分析,實現一鍵啟動,全程無需人工操作,最終得出結果。

間斷化學分析儀工作模擬圖
   
綜合以上兩種方法,我們發現間斷化學分析儀法在自動化程度高、試樣消耗少、環境污染小等方面都具備優勢,下表進行了間斷化學分析儀法和手工光度法對比及總結:

比較
間斷化學分析儀法
手工光度法
樣品與試劑消耗
只需微量的樣品與試劑(節約90-99%) ,大大降低試樣消耗,意味著最初的設備成本可以在極短的時間內得到補償。
需要消耗大量的化學試劑與實驗室用水資源,單次分析成本高
環境危害
含特殊裝置,可以減少試劑對環境的危害,采用NaOH作為吸收液,減少對環境的危害。
操作過程使用了有毒的四氯化汞,易對環境造成汞污染
分析速度
每小時可分析多達60個以上的樣品,測量效率明顯提高,樣品能夠大批量地全自動分析,分析過程中不需要操作人員介入,完全擺脫了過去繁瑣的化學處理過程。
分析速度慢,不能實現批量樣品分析,分析過程繁瑣,需要復雜的化學處理過程。
準確性及精確性
檢測結果精度更高,重復性更好,減少了人為誤差,因為樣品采用了同樣的機械式運送過程。
檢測精度及準確度受人為因素影響大,不同操作者可能會產生不同的分析結果
檢測限
由于采用24位數字化檢測器,大大降低了檢測限(可檢測到ppb),同時測量精度更高。
采用普通的光學檢測器,分辨率大受影響,儀器檢測限較高。
自動化操作
(1)配備自動取液器,可自動取樣。
(2)自動取試劑,通過蠕動泵或機械手實現
(3)自動稀釋,包括自動配制標準曲線、超標樣品自動稀釋后分析,可通過自動稀釋器實現
(4)自動混勻試劑或樣品
(5)自動加熱,并保證恒溫反應
(6)數據集中控制,包括結果打印、數據校準、數據儲存。
(1)通過人工取樣、取試劑,并將試劑與樣品混勻
(2)需要人工配制標準曲線,超標樣品需實驗人員憑經驗識別。
(3)不能將反應控制在恒溫條件下進行
(4)需人為消解、蒸餾樣品
(5)數據靠人工計算或借助辦公室軟件計算。

 
發布者:深圳市朗誠科技股份有限公司
聯系電話:0755-82689837
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