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飛納電鏡在枸杞安全檢測中的應用

瀏覽次數:1148 發布日期:2021-7-16  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

人到中年不得已保溫杯里泡枸杞,不過現在越來越多的 90 后、00 后也開始注重養生,紛紛開始泡起了枸杞。近幾年,枸杞消費年均增長 10% 以上,產銷基本平衡,這說明枸杞消費市場持續活躍,需求不斷。
 

2007、2012 和 2017 年枸杞前五位產區及產量對比(數據來源于中國農業產業化)


枸杞(枸杞子)是一種傳統中藥,枸杞子味甘、性平,具有滋補肝腎、益精明目、潤肺止咳、延緩衰老等功效。化學成分含有己多糖、多種氨基酸、微量元素、維生素、牛磺酸、生物堿、揮發油等。現代臨床研究表明枸杞具有降低血脂血糖、保肝、抗腫瘤、抗衰老等藥理作用,其主要有效成分為枸杞多糖(LBP)。①《枸杞的化學成分與藥理作用研究綜述》

枸杞作為常見藥材,我們在生活中會經常遇到,比如干嚼枸杞、枸杞泡茶、煲湯,使用含有枸杞的保健品或化妝品等。前些年媒體曝光過商家在干燥枸杞的過程中常額外添加硫磺或者焦亞硫酸鈉(Na2S2O5),以縮短干燥時間并得到更鮮亮的干果顏色,這些枸杞在食用后會對人體產生不利影響,甚至危害健康。現在市面上有眾多枸杞干果品牌,那么,在選擇枸杞的時候,我們要怎么避免踩雷呢?
 

二氧化硫殘留超標就對人體具有一定的傷害,因此,農業行業標準 NYT1051-2014《綠色食品枸杞及枸杞制品》4.6 污染物、農藥殘留、食品添加劑限量中,對枸杞干果中二氧化硫含量做了明確要求。
 


 

如果枸杞在加工過程中受到硫磺熏制或者添加焦亞硫酸鈉過多,在枸杞干果的表皮上將會有較多的 S 元素(Sulfur 硫)殘留。因此通過檢測表皮上 S 元素含量,可以一定程度上反映枸杞在加工過程中受到的污染。此次實驗我們對枸杞表皮上的 S 元素含量進行測試,來看一下我們經常購買的枸杞是否安全。

本次測試,我們按照“銷量第一”“價格低”“綠色食品”等關鍵詞,在網絡上進行搜索篩選,最終選用了以下 8 款枸杞產品(包含不同等級)作為測試對象。

測試樣品:1-8 號樣品開袋后隨機挑選 3 顆完整枸杞

測試方法:使用碳導電膠將樣品固定,直接放入飛納臺式場發射 Phenom Pharos 樣品臺進樣測試

測試型號:Phenom Pharos 場發射電鏡能譜一體機

測試方法:掃描電鏡(SEM)形貌觀察 + 能譜面掃測試(面掃區域均選擇枸杞表面雜質最多的部分)

測試結果:8 個測試樣品中 S 元素含量如下表所示:
 

*根據國家標準 GB/T18672-2014 的 4.2 理化指標中,明確將枸杞按照粒度、枸杞多糖,蛋白質含量等劃分為 4 個等級:特優、特級、甲級、乙級。


1. S 元素含量最多:5 號枸杞樣品(乙級)

結果分析:5 號樣品表面 S 元素與 Na 元素(Sodium鈉)的分布基本一致,S 元素比重高達1.13%,推測可能使用焦亞硫酸鈉進行處理,此外該樣品表面還有一定含量的 Si、Al、Mg 元素,推測為灰塵等雜質。

結論:乙級枸杞樣品,可能使用焦亞硫酸鈉處理,具有較多 S 元素殘留,且有灰塵等雜質


2. 表面最為清潔:6 號枸杞(散裝)

結果分析:6 號樣品表面較為清潔,S 元素含量比重僅 0.06%,,但是也含有少量的 S、Si、Mg 等不均勻分布的雜質元素。

結論:散裝枸杞樣品,表面相對清潔,S 元素含量較少,但是有少許灰塵等雜質


3. S 元素含量相對較高:1 號枸杞樣品(銷量第一)和 2 號枸杞樣品(銷量第二)

銷量第一和銷量第二的兩款枸杞 1 號和 2 號,在商品宣傳中均標有特級、免洗的標簽,但在本次測試中卻有相對高含量的 S 元素,在電鏡下為顆粒或帶狀分布(能譜圖中黃色表示 S 元素的分布)。

  

1 號枸杞樣品(銷量第一)的 SEM 圖及能譜面掃圖
 

  

2 號枸杞樣品(銷量第一)的 SEM 圖及能譜面掃圖


我們發現,在對開袋后的枸杞直接進行檢測時,枸杞干果表皮存在的褶皺和不規則凹凸,容易在生產加工過程中積累臟污。那么,如果對枸杞干果進行超聲或者熱水浸泡清理,是否可以有效地去除表面的灰塵及 S 元素呢?我們來測試驗證一下。

測試對象:2 號枸杞樣品

清洗方式:方式 1:超聲 10min,方式 2:熱水浸泡

樣品處理:低溫干燥后,將清洗后的枸杞樣品使用碳導電膠將樣品固定,直接進樣測試

測試方法:SEM 形貌觀察 + 能譜面掃測試

測試結果:從 SEM 圖片可以看出,不管是超聲處理,還是熱水浸泡處理,枸杞表皮均有破損,其內容物析出,表面大顆粒明顯減少。從能譜測試結果可以看出,S 元素含量由 0.6% 降低到不足 0.1%。

  

2 號樣品清洗前

  

2 號樣品超聲 10min

  

2 號樣品熱水浸泡

結合以上測試結果,給大家一些挑選和食用枸杞時的建議:

挑選建議:應盡量選擇正規商家,購買標注有“綠色食品”或“特優級”的枸杞。枸杞表面應該干凈無雜質,可以通過肉眼觀察包裝袋內或罐底是否有明顯灰塵。

食用建議:應避免直接干嚼口服,最好用熱水浸泡清洗,倒掉第一遍水后進行食用。這樣可以盡量減少有害物質的攝入,安全享受枸杞多糖的藥用價值。

發布者:復納科學儀器(上海)有限公司
聯系電話:400-857-8882
E-mail:cici.yang@phenom-china.com

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