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玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測的固相萃取方法

瀏覽次數:1513 發布日期:2022-6-20  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負


玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一種由鐮刀菌產生的非甾體類真菌毒素,常存在于受鐮刀菌污染的谷物中(小麥、玉米、燕麥和大麥等)。作為常見的飼料霉菌毒素,玉米赤霉烯酮是世界范圍內污染農作物最嚴重的霉菌毒素之一。

當畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的飼料后,會產生腫瘤、雌激素和免疫抑制作用等不利影響,通過動物性食品危及人類的健康。因此,精準快速地檢測飼料及飼料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量,對于保證食品安全具有重要的意義。

逗點生物采用最新自主研發的Copure® 224多功能凈化柱,建立玉米粉中玉米赤霉烯酮的檢測方法

該方法兩個水平(8 ng/g,16 ng/g)的加標回收率均在90-100 %之間,RSD小于10 %,操作簡便快捷與國內外的競品相比,具有回收率高和脫色除雜效果好的優勢,能夠作為玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測的參考方法。

本方法適用于糧食和糧食制品,酒類,醬油、醋、醬及醬制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的測定。參照《GB 5009.209-2016  食品安全國家標準 食品中玉米赤霉烯酮的測定 》。

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

1)稱取5 g樣品,加入1 g氯化鈉,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均勻。

2)渦旋15 min后,6000 r/min離心5 min,取上清液,待凈化用。

1.2  樣品凈化

1)向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

2)將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端。

3)將凈化柱上部凈化后的樣品提取液取出至樣瓶或EP管中。

4)取5 mL凈化提取液,氮氣吹干,用1 mL初始流動相復溶,渦旋 30s 溶解殘渣,過0.22 μm微孔濾膜,上機分析。

Copure® 224多功能凈化柱

二、儀器條件

儀器設備:UltiMate 3000

(Thermo Fisher Scientific),配FLD檢測器

色譜柱:Agilent ZORBAX  C18

 (4.6 mm×250 mm,5 μm)

流動相:A:乙腈   B:去離子水  C:甲醇

流動相梯度:見表1
 

表1  流動相洗脫程序
 

流速:1.0 mL/min

柱溫:室溫

進樣體積:50.0 mL

檢測波長:激發波長274 nm,發射波長440 nm

檢測器:熒光檢測器(FLD)

三、實驗結果

表2  玉米粉中玉米赤霉烯酮加標回收實驗結果
 

圖1 不同品牌多功能凈化柱處理樣品后的脫色效果

(①玉米粉提取液-未凈化處理/②Copure®224-凈化處理/③國外A品牌-凈化處理/④國內B品牌-凈化處理)
 

從圖1中可知,經過Copure®224凈化處理后,提取液中色素被明顯吸附;Copure®224的脫色效果明顯,其脫色能力與國外A品牌和國內B品牌相近。


 

圖2 不同品牌多功能凈化柱處理加標樣品后的色譜

(①玉米粉樣品-未凈化處理/②Copure®224-凈化處理/③國外A品牌-凈化處理/④國內B品牌-凈化處理)


從圖2中可知,經過Copure®224凈化處理后,上機液中雜質被明顯吸附,色譜圖中雜峰更少;Copure®224的雜質去除效果與國外A品牌相近,優于國內B品牌。

圖3 使用Copure®224凈化后的加標樣品的色譜圖(8 ng/g)
 

四、訂購信息


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發布者:深圳逗點生物技術有限公司
聯系電話:400-878-7248
E-mail:commashop@biocomma.cn

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